(1)鎮(zhèn)江鍍銀中銀含量的測定

①硫氰酸鉀滴定法  本法先以硫硝混合酸分解氰化物，再以硫氰酸鉀滴定銀，以高價鐵鹽為指示劑，終點(diǎn)生成紅色硫酸鐵。加入硝基苯，使硫氰酸銀進(jìn)入硝基苯層，可使終點(diǎn)清楚。

試劑：硫酸(相對密度l.84)、硝酸(相對密度l．42)、鐵銨礬指示劑、硝基苯(化學(xué)純)、標(biāo)準(zhǔn)0.1mol／L硫氰酸鉀溶液。

鎮(zhèn)江鍍銀分析方法如下所述。

a．用移液管吸取鍍液5ml于250ml錐形瓶中。

b．加硫酸、硝酸各5ml，加熱至冒三氧化硫濃白煙，沉淀全部溶解；本操作要在有排氣處理裝置的通風(fēng)柜中進(jìn)行。

C．冷卻，緩緩加水loml，再冷卻，加鐵銨礬指示劑2ml。

d．再加入硝基苯5ml，不斷搖動錐形瓶，以標(biāo)準(zhǔn)0．1mol／L硫氰酸鉀滴定至淡紅色為終點(diǎn)。

計(jì)算：

式中  N—標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀溶液的當(dāng)量濃度；V—耗用標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀溶液的容積，ml；

0.108—0.108=Ag原子量／l000；

0.134—0.134=AgCN分子／1000。

②EDTA滴定法先用過硫酸銨分解氰化物，在氨性溶液中，加入鎳氰化鉀，鎳被銀取代出來，用EDTA滴定鎳，可得出銀的含量。   

試劑：過硫酸銨(固體)、6mol／L硝酸溶液、氨水(相對密度0.8g)、紫脲酸銨指示劑、標(biāo)準(zhǔn)0.05mol／L EDTA指示劑、鎳氰化鉀(稱取特級硫酸鎳14g，加水200ml，加特級氰化鉀139，溶解后過濾，用水稀釋至250m1)。

分析方法如下所述。

a．用移液管吸取鍍液5ml。

b．加水10ml，加過硫酸銨2g。

c．加熱，此時溶液生成黃白色沉淀。

d．加數(shù)滴6mol／L硝酸，繼續(xù)加熱至有小氣泡發(fā)生、溶液透明為止。  

e．冷卻，加水l00～150ml，氨水20ml，鎳氰化鉀5ml，紫脲酸銨少許，用標(biāo)準(zhǔn)0．05mol／L EDTA溶液滴定至溶液由黃～紅～紫色為終點(diǎn)。

計(jì)算：

式中M一標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度；V—耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的容積，ml；

0.216—0.216=2×Ag原子量／lO00。

(2)游離氰化物的測定  硝酸銀和游離的氰化物生成穩(wěn)定的銀氰絡(luò)合物，滴定時以碘化鉀為指示劑，當(dāng)反應(yīng)完全后，過量的硝酸銀和碘化鉀生成黃色磺化銀沉淀。

試劑：10％碘化鉀溶液、標(biāo)準(zhǔn)0.1mol／L硝酸銀溶液。分析方法如下所述。

a．用移液管理吸取2ml鍍液于250ml錐形瓶中。

b．加水40ml，10％碘化鉀2ml。

c．以標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定至開始出現(xiàn)混濁為終點(diǎn)(可保留再用作測定NaOH)。

計(jì)算：

式中  N—標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的當(dāng)量濃度；V—耗用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的容積，ml。